Разработка методики подтверждения подлинности фармацевтической субстанции «бусерелина ацетат» методом ЯМР спектроскопии без использования фармакопейного стандартного образца
Аннотация
На основе комплексного анализа спектральных данных ЯМР (1Н,13C,1H-1H gCOSY,1H-13C gHSQC,1H-13C gHMBC) проведена идентификация образца бусерелина ацетата без использования фармакопейного стандартного образца. Определены параметры ЯМР эксперимента, позволяющие получить спектры, в которых соотношение сигнал/шум (S/N) выше 50:1 (1Н) и 10:1 (13С). Показана нецелесообразность использования сигнала ацетат-аниона для калибровки шкалы химических сдвигов спектров водного раствора бусерелина ацетата. Сделано предположение о влиянии скорости прототропной таутомерии на исчезновение в спектре13С сигналов углеродных атомов в положениях 4 и 5 имидазольного цикла в L-гистидиновом фрагменте бусерелина ацетата.
Об авторах
Н. Е. Кузьмина
Научный центр экспертизы средств медицинского применения Минздрава России
Россия
Россия
С. В. Моисеев
Научный центр экспертизы средств медицинского применения Минздрава России
Россия
Россия
В. И. Крылов
Научный центр экспертизы средств медицинского применения Минздрава России
Россия
Россия
В. А. Яшкир
Научный центр экспертизы средств медицинского применения Минздрава России
Россия
Россия
В. А. Меркулов
Научный центр экспертизы средств медицинского применения Минздрава России
Россия
Россия
Список литературы
1. Mezo I., Lovac S., Palyi I., Vincze B., Kalnay A., Turi G. et al. Synthesis of Gonadotropin-Releasing Hormone III Analogs. Structure-Antitumor Activity Relationships. J Med Chem 1997; 40 (21): 3353-3358.
2. Хасханова Л.Х., Пиддубный М.И., Ордиянц И.М., Плаксина Н.Д., Погасов А.Г., Золичев Г.Е. и др. Вестник РУДН, сер. Медицина. Акушерство и гинекология 2002; 1: 225-227.
3. Сафронова Е.Ю., Крашенинников А.А., Сергиенко С.А., Костин А.А. Использование современных аналогов лютеинизирующего гормона рилизинг-гормона при проведении гормональной терапии у больных раком предстательной железы. Исследования и практика в медицине2017; 4 (2): 23-28
4. Monograph 01/2017:1077 Buserelin. in: European Pharmacopoeia, 9th ed. V.1. Strasbourg: European Department for the Quality of Medicines & Health Care; 2016. p. 1887-1889.
5. General monograph 5.12 Reference standards. in: European Pharmacopoeia, 9th ed. V.1. Strasbourg: European Department for the Quality of Medicines & Health Care; 2016. p. 733-738.
6. Кузьмина H.E., Моисеев C.B., Яшкир В.А., Осинцева Е.В. Возможности использования метода ядерного магнитного резонанса при аттестации стандартных образцов. Стандартные образцы 2014; 2: 19-25.
7. Лутцева А.И., Боковикова Т.Н., Яшкир В.А., Стронова Л.А., Кузьмина Н.Е., Агапкина М.В. и др. Методологические подходы к выбору методов установления подлинности лекарственных средств. Ведомости НЦ ЭСМП 2017; 7 (2): 71-76
8. General monograph 2.2.64 Peptide identification by nuclear magnetic resonace. in: European Pharmacopoeia, 9th ed. V.1. Strasbourg: European Department for the Quality of Medicines & Health Care; 2016; 112
9. ФС.1.1.0012.15 Валидация аналитических методик в ГФ РФ, XIII изд. Т. 1. Москва: Изд-во Министерства здравоохранения РФ; 2015; 222-234.
10. Кузьмина Н.Е., Моисеев С.В., Крылов В.И., Яшкир В.А., Меркулов В.А. Возможности метода ЯМР спектроскопии при определении микрокомпонентов смесей. Журнал аналитической химии 2014: 69 (11): 1152-1160.
11. Gottlieb H.E., Kotlyar V., Nudelman A. NMR chemical shifts ofcommon laboratory solvents as trace impurities. J Org Chem 1997; 62 (21): 7512-7515.
12. Ларина Л.И. Спектроскопия ЯМР и строение замещенных азолов. Автореферат дис. док. хим. наук. Иркутск: Иркутский гос. унив. 2003.
Рецензия
Для цитирования:
Кузьмина Н.Е., Моисеев С.В., Крылов В.И., Яшкир В.А., Меркулов В.А. Разработка методики подтверждения подлинности фармацевтической субстанции «бусерелина ацетат» методом ЯМР спектроскопии без использования фармакопейного стандартного образца. Антибиотики и Химиотерапия. 2017;62(9-10):40-46.
For citation:
Kuzmina N.E., Moiseev S.V., Krylov V.I., Yashkir V.A., Merkulov V.A. Development of a Procedure for the Identification of Pharmaceutical Substance «Buserelin Acetate» by NMR Spectroscopy without Using Pharmacopoeia Reference Standard. Antibiotics and Chemotherapy. 2017;62(9-10):40-46. (In Russ.)
Просмотров: 202
Послать статью по эл. почте 